發佈日期：2016/6/30 11:32:30 點擊次數：22944
丙烯酰胺系極性小分子化合物。因其具有潛在的神經毒性、遺傳毒性和致癌性，食品中丙烯酰胺的污染引起了國際社會和各國政府的高度關注。瑞典國家食品管理局於2002年首次從某些油炸或焙烤食品中檢出了高含量的丙烯酰胺。
丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白質的植物性食物加熱（120℃以上）烹調過程中形成。2012年英國食物標準局對248份食品樣品進行檢測後發現，其中13種食品中含有的致癌物質丙烯酰胺含量有上升趨勢。2005年中國衛生部發佈了食品中丙烯酰胺的危害性評估報告，建議減少油炸食品攝入量，降低丙烯酰胺導致的健康危害。
食品組成成分複雜，丙烯酰胺的含量很低。目前中國檢測食品中的丙烯酰胺含量的方法標準有《gb/t 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的測定方法》、《sn/t 2096-2008食品中丙烯酰胺的檢測方法 同位素內標法》。其中sn/t 2096-2008與美國食品與藥品管理局（fda）提供的方法基本一致。但內標標記的丙烯酰胺價格昂貴且不易買到，限制了方法的實用性。
天瑞儀器一直致力於為客戶提供更完善的解決方案， gc-ms 6800氣相色譜-質譜聯用儀可用於食品中丙烯酰胺的檢測。本測試方法主要參考《gb/t 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的測定方法》，為客戶制定了完善的丙烯酰胺解決方案。
1.儀器簡介
gc-ms 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用於環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1. gc-ms 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2. 實驗部分
2.1 丙烯酰胺簡介
丙烯酰胺是一種不飽和酰胺，別名am，其單體為無色透明片狀結晶，沸點125℃(3325pa)，熔點84~85℃，密度1.122g/cm3。能溶於水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶於苯及庚烷中，在酸鹼環境中可水解成丙烯酸。
2.2主要儀器、耗材和試劑
gc-ms 6800 氣相色譜質譜聯用儀（黑料正能量），
旋轉蒸發儀、振搖裝置、離心機：轉速≤10000 r/m、渦漩混合器、氮吹儀
正己烷、乙酸乙酯、無水硫酸鈉、硫酸銨、硫代硫酸鈉、溴、氫溴酸、溴化鉀、
超純水，電導率（25℃）≤0.01 ms/m。硅藻土柱： sle-spe 20g/60ml
2.3檢測原理
利用超純水對食品中的丙烯酰胺進行60℃振搖萃取，試樣提取液採用硅藻土柱萃取淨化、溴試劑衍生後，採用氣相色譜質譜聯用儀進行檢測。採用保留時間和標準質譜圖特徵離子進行定性，外標法定量。
溴化衍生方程式：ch2=chconh2 br2→ch2brchbrconh2
2.4儀器測試條件
色譜柱：db-5ms，30m×0.25mm×0.25um；
柱箱程序升溫條件：120℃（3min） 30℃/min 240℃（10min）；
進樣口溫度：240℃；氣質接口溫度：240℃；離子源溫度：240℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0ml/min；
電離方式：ei；電離能量：70ev；
進樣方式：不分流進樣；進樣量：1.0μl；
測定方式：tic（full scan）定性，sim模式定量。
圖2 . 丙烯酰胺衍生物全掃描下總離子色譜圖
圖3. 丙烯酰胺衍生物質譜圖
三、小結
gc-ms 6800用於食品中丙烯酰胺的檢測，測試結果準確可靠，可用於食品中丙烯酰胺的檢測。
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