發佈日期：2020/11/13 10:09:46 點擊次數：42801
牙膏是一種常用清潔牙齒、保護口腔的衛生用品。隨著科技的發展，牙膏的功效也逐漸增多。與此同時，牙膏中添加劑的種類也越來越多。在生產過程中，不可避免地引入多種元素。過多的攝入這些元素，可能會導致疾病的發生。比如鉛，長期沈積在人體內，會導致神經系統和造血功能紊亂，影響人體的新陳代謝及智力發育。因此，對牙膏中元素含量的檢測，顯得尤為重要。
本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發佈的《gb/t 38789-2020 口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》，採用6mlhno3＋2mlhf對市面上所售的某品牌牙膏進行微波消解，選取rh、in、re作內標，校正儀器漂移及樣品基體所帶來的影響和波動。利用icp-ms 2000e進行測定，結果表明，該方法能夠快速、準確地分析牙膏中多種元素的含量。
1.儀器簡介
icp-ms 2000e是黑料正能量自主研發的電感耦合等離子體質譜儀（如圖1），採用prc碰撞反應池技術，有效消除多原子離子干擾，該款儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩定性好等優點。
圖1. icp-ms 2000e電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化後送入高溫等離子體中，乾燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關係進行定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
icp-ms 2000e(帶碰撞反應池，黑料正能量)；
微波消解儀(wx-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25mω·cm， 默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,g.r，薩勞，西班牙）；
氫氟酸（質量比為40%，g.r，國藥集團）；
元素標準溶液(10µg/ml，inorganic
ventures，美國)；
氬氣（純度99.999% ，air products，美國）。
he/h2 混合氣（其中h2為7.13%mol/mol，上海偉創）。
3.2 樣品前處理
準確稱取0.25g牙膏樣品（精確至0.0001g）於事先洗好的微波消解罐中，加入6mlhno3及2mlhf後混勻，預反應15分鐘後，蓋上消解蓋，置於微波消解儀中進行消解，同時做試樣空白。微波工作條件如表1。待消解完成、冷卻後，打開消解罐，在趕酸儀上進行趕酸1h，溫度為120℃。趕酸完成後取下冷卻至室溫，將消解液轉移至100ml的容量瓶中，同時用超純水沖洗微波消解蓋及消解罐至少三次，洗滌液一並轉移至容量瓶中，同時加入rh、in、re的混合內標，用超純水定容至刻度並搖勻，定容後的內標濃度為10μg/l。
表1. 微波消解儀工作參數
|
步驟
|
溫度/℃
|
壓力/atm
|
保持時間/min
|
|
1
|
130
|
15
|
10
|
|
2
|
165
|
20
|
5
|
|
3
|
180
|
25
|
30
|
3.3 標準溶液配制
配制不同濃度梯度ti、cr、mn、fe、cu、as、se、cd、hg、pb多元素混合標準溶液，於一系列100ml的容量瓶中，加入rh、in、re的混合內標，用1%硝酸定容至刻度並搖勻，最終內標濃度為10μg/l，如表2。
表2. 各元素標準溶液濃度（µg/l）
|
元素
|
標液1
|
標液2
|
標液3
|
標液4
|
標液5
|
標液6
|
|
cr、fe、cu、as、se、cd、pb
|
0.5
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
|
ti
|
1
|
5
|
10
|
20
|
50
|
100
|
|
mn
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
50
|
|
hg
|
0.2
|
0.5
|
1
|
2
|
3
|
5
|
3.4儀器參數優化
採用10μg/l li、co、in、ce
、u調諧液對儀器進行優化,參數如表3。
表3. 儀器工作參數
|
儀器參數
|
工作條件
|
儀器參數
|
工作條件
|
|
rf電源功率
|
1300w
|
等離子氣
|
13l/min
|
|
輔助氣
|
1.06
l/min
|
載 氣
|
1.2l/min
|
|
採樣深度
|
16
|
掃描方式
|
跳 峰
|
|
he/h2 混合氣
|
4.8ml/min
|
重復次數
|
3次
|
3.5 實驗數據
待儀器熱機完成後，在he/h2碰撞反應模式下對試樣空白進行平行測定7次，計算其方法檢出限；同時對樣品進行加標，計算其加標回收率，詳見表4。
表4. 方法檢出限及加標回收率
|
元素
|
同位素
|
檢出限
μg/l
|
測定值
μg/l
|
樣品值
mg/kg
|
加標量
μg/l
|
加標回收率（%）
|
|
ti
|
47
|
0.90
|
44.01
|
2852.91
|
50.0
|
100.6
|
|
cr
|
52
|
0.075
|
0.52
|
0.57
|
1.0
|
104.6
|
|
mn
|
55
|
0.11
|
0.17
|
0.21
|
1.0
|
119.2
|
|
fe
|
56
|
2.33
|
11.25
|
18.31
|
20.0
|
99.8
|
|
cu
|
63
|
0.067
|
0.22
|
0.28
|
1.0
|
119.5
|
|
as
|
75
|
0.85
|
<0.85
|
nd
|
1.0
|
85.0
|
|
se
|
82
|
0.29
|
<0.29
|
nd
|
1.0
|
106.7
|
|
cd
|
111
|
0.04
|
<0.04
|
nd
|
1.0
|
101.8
|
|
hg
|
202
|
0.023
|
<0.023
|
nd
|
0.5
|
95.8
|
|
pb
|
208
|
0.023
|
0.086
|
0.11
|
1.0
|
101.5
|
4. 結論
利用微波消解法，採用hno3－hf體系對樣品進行前處理，以rh、in、re作內標，校正儀器漂移和基體的影響，使用電感耦合等離子體質譜儀icp-ms
2000e測定了某品牌牙膏中10種元素含量。實驗數據表明，該方法檢出限在0.023μg/l~2.33μg/l之間，加標回收率為85%~119.5%，結果表明該方法可以滿足牙膏樣品中的元素含量檢測的要求。
5.參考文獻
[1]
國家市場監督管理總局/國家標準化管理委員會 gb/t 38789-2020口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法，全國口腔護理用品標準化技術委員會，2020。
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