發佈日期：2019/3/15 9:38:58 點擊次數：36944
苯甲酸類、山梨酸類可以作食品防腐劑，具有較高的抗菌性能，抑制霉菌的生長繁殖。但苯甲酸具有一定的毒性，長期使用會引起人慢性苯中毒，導致頭痛、頭暈、記憶力減退、失眠、乏力、神經衰弱、白細胞數量減少等症狀，對肝、腎等器官產生不良影響，嚴重可能會導致再生障礙性貧血。長期食用山梨酸含量超標的食品，可能會抑制骨骼生長，並對肝、腎等器官產生不良影響。氣相色譜質譜聯用儀（gcms）本著對未知化合物篩選的巨大優勢，廣泛應用於材料中有毒有害物質的定性定量分析。使用氣相色譜分離，採用電子轟擊電離源（ei）全掃描的模式，可以完成化合物的篩查，採用gcms-sim的模式可以做準確的定量分析。
1.儀器簡介
gc-ms 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用於高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.gc-ms 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎後準確稱取，使用有機溶劑超聲萃取，萃取液經過濾後，用gcms分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特徵離子定性，用外標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
gc-ms 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有電子轟擊源（黑料正能量）
山梨酸標準品：純度99%（國家標準物質網）；
苯甲酸標準品：純度99%（國家標準物質網）；
正 己 烷：hplc級（默克集團）；
乙 酸 乙 酯：hplc級（默克集團）。
2.2 儀器測試條件
色譜柱： hp-innowax，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度100℃，15℃/min升至250℃保持3min；
進樣方式：不分流進樣，不分流時間1min；
進樣量：1.0μl；
進樣口溫度：250℃；
氣質接口溫度：250℃；
離子源溫度：250℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0ml/min；
電離方式：ei；
電離能量：70ev；
溶劑切除時間：7min
測定方式：tic（full scan）定性（掃描範圍：50-150amu），sim模式定量。
3.測試結果
3.1 2種目標物組分定性結果
圖2.目標物總離子流色譜圖
1.山梨酸（sorbic acid） 2. 苯甲酸（benzoic acid）
圖3.山梨酸質譜圖
圖4.苯甲酸質譜圖
表1.各目標物基本測試信息
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化合物
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英文名稱
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cas號
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特徵離子
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山梨酸
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sorbic acid
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110-44-1
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112*
67 97
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苯甲酸
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benzoic acid
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65-85-0
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122*
77 105
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3.2 樣品測試
目標物在5ppm-100ppm線性良好。取空白食品樣品加標，樣品經過正己烷和乙酸乙酯（1 1）超聲萃取。20ppm加標水平下譜圖如下，得到了比較滿意的效果。
圖5.20ppm加標下sim色譜圖
1.山梨酸（sorbic acid） 2. 苯甲酸（benzoic acid）
4.總結
本實驗採用gc-ms 6800，在sim掃描模式下對山梨酸和苯甲酸化合物進行測試和分析，方法穩定可靠，線性範圍好，靈敏度高，受雜質峰的干擾小，能夠有效地對食品中目標化合物進行定性定量分析。
5.參考文獻
[1] gb 5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定
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