研究表明，飲用水中包含的亞硝胺類消毒副產物，以亞硝基二甲胺（ndma）為代表，具有強致癌性，潛在致癌風險遠遠高於三鹵甲烷等其他消毒副產物。近日，清華大學環境學院國家環境模擬與污染控制重點實驗室，從全國23個省、44個大中城市和城鎮、共155個點採集了164個水樣（包括出廠水、用戶龍頭水和水源水等），檢測了其中9種亞硝胺類消毒副產物，在已檢測的全部水樣中ndma含量最高，有些地區甚至超過了世衛組織推薦限值（100ng/l）。
關於亞硝胺檢測，國外主要採用的是固相萃取（spe）前處理質譜檢測的方法。我國2016-10-01實施的hj809-2016環境標準採取的是液液萃取小柱淨化氣相色譜-fid檢測的方法，主要適用於測定地表水、地下水、工業廢水、生活污水中亞硝胺的檢測。在《gb/t
5009.26-2003 食品中n-亞硝胺類的測定》介紹了採用gc-ms測定四種亞硝胺類物質的檢測方法。而我國尚未有針對亞硝胺類消毒副產物的水質檢測標準和限量標準。
天瑞儀器一直致力於為客戶提供更完善的解決方案，gc-ms 6800可用於檢測水中亞硝胺類化合物的含量。
1 儀器簡介
gc-ms 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用於環境保護、工業檢測、食品安全等眾多領域。
圖1. gc-ms 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2 實驗部分：
2.1 參考標準
《hj809-2016 水質 亞硝胺類化合物的測定 氣相色譜法》、
《gb/t 5009.26-2003 食品中n-亞硝胺類的測定》
2.2 測試原理
水樣經固相萃取柱濃縮、淨化、洗脫後，氮吹定容到一定體積，過濾後樣品經氣相色譜分離後，用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性，外標法定量。
2.3主要儀器、耗材和試劑
gc-ms
6800 氣相色譜質譜聯用儀（黑料正能量）；
溶劑過濾器（4l,天津津騰實驗設備有限公司）；
固相萃取裝置（12位，supelco）；
椰殼活性炭固相萃取柱（2g/6ml，上海安譜實驗科技有限公司）
二氯甲烷（色譜純,默克化工技術（上海）有限公司）、甲醇（色譜純，默克化工技術（上海）有限公司）、無水硫酸鈉（分析純，蘇州強盛功能化學股份有限公司）、超純水（merck millipore，mili-q）；
n-亞硝胺標準品2000ug/ml（上海安譜實驗科技有限公司）：
n-亞硝基二正丁胺（cas no：924-16-3,ndba）、
n-亞硝基二乙胺（cas no：55-18-5,ndea）、
n-亞硝基二甲胺（cas no：62-75-9，ndma）、
n-亞硝基二苯胺（cas no：86-30-6,ndpha）、
n-亞硝基二丙胺（cas no：621-64-7,ndpa）、
n-亞硝基甲乙胺（cas no：10595-95-6,nmea）、
n-亞硝基嗎啉胺（cas no：59-89-2,nmor）、
n-亞硝基哌啶胺（cas no：100-75-4,npip）、
1-亞硝基吡咯烷（cas no：930-55-2，npyr）
2.4儀器測試條件：
色譜柱：db-624，30m×0.25mm×1.4μm；
柱箱程序升溫條件：60℃（2min） 10℃/min 240℃（8min）；
進樣口溫度：240℃；氣質接口溫度：240℃；離子源溫度：230℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0ml/min；
電離方式：ei；電離能量：70ev；
進樣方式：不分流進樣；進樣量：1.0μl；
測定方式：tic（full scan）定性（掃描範圍：40-300 amu），sim模式定量。
圖2. 9種亞硝胺類sim圖
1.ndma,2.nmea,3.ndea,4.ndpa,5.nmor,6.npyr,7.npip,8.ndba,9.ndpha
3 小結
gc-ms 6800測定飲用水中的亞硝胺類消毒副產物，方法穩定可靠，定性能力強，靈敏度高，能很好的滿足測試要求。
