前言：
近年來，飲水安全越來越受到世界的關注。現代農業生產中農藥的廣泛應用已經成為水污染的主要來源之一。噴灑後的農藥可以分布於空氣、水和土壤中，而直接施用於土壤的農藥則會流入附近的水體或滲透到地下水中。有機磷農藥作為世界上生產和使用多的農藥，正通過各種途徑污染水源。目前，水中痕量有機磷農藥的分析方法正在不斷改進，氣相色譜質譜聯用儀具有檢出限低，定性能力強、定量準確等特點，已廣泛應用於水中痕量農藥殘留的檢測。
儀器簡介
gc-ms 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用於環境保護中農藥殘留的測定。
實驗原理
用有機試劑萃取水中可能殘留的有機磷農藥，用gcms進行測定，以保留時間和標準質譜圖比對進行定性，以各物質定量離子峰面積及外標法進行定量。在國標gb3838-2002中，對六種有機磷的限量分別為：對硫磷3ug/l，甲基對硫磷2ug/l，馬拉硫磷50 ug/l，樂果80 ug/l ，內吸磷30 ug/l，敵敵畏50 ug/l。
一、實驗部分
1.1 試劑及儀器
二氯甲烷：色譜純；無水硫酸鈉：分析純；6種有機磷標準品：各100 ug/ml；
氣相色譜質譜聯用儀（gcms6800）；旋轉蒸發儀；氮吹儀
1.2 6種有機磷檢測儀器條件
色譜柱：db-5ms（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0ml/min
進樣口溫度：270℃，氣質接口溫度：260℃，離子源：260℃
柱箱溫度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min）
進樣量：1.0ul（不分流），不分流時間：1.0min，分流比：10:1
溶劑切除時間：4min
檢測器電壓：-1000v，電流：100ua
掃描方式：sim掃描
sim掃描時分段掃描參數設置：
圖1 6種有機磷（0.5ug/ml）sim掃描圖
1.3 實驗步驟
取水樣250ml置於500ml分液漏斗中，加入2g無水硫酸鈉溶解後，用20ml二氯甲烷萃取，充分振蕩5分鐘，靜置分層，收集有機相；用20ml二氯甲烷再萃取1次，合併有機相；有機溶劑經盛有2g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水後旋轉蒸發至約5ml，氮吹至近乾，用正己烷準確定容至2.0ml，過0.22um有機濾膜後測試。
二、數據與討論
2.1 精密度和重復性實驗
取濃度為0.5 μg/ml6種有機磷標準工作溶液，平行進樣7針，考察各組分出峰時間及峰面積的相對標準偏差，其相對標準偏差如下表所示：
從上表可以看出，六種有機磷的峰面積相對標準偏差＜8%，保留時間相對標準偏差＜0.1%，結果表明本方法的保留時間重復性和精密度良好。
2.2 線性關係和檢出限
在本方法確定的實驗條件下，移取1.0ul 3.4配置好的有機磷標準工作溶液，進樣檢測，將所得各個組分的峰面積與相應濃度進行線性回歸，得各個組分的線性回歸方程。同時計算各個組分的檢出限，相關結果見下表：
結果表明6種有機磷線性關係良好，檢測限為0.08~0.4μg/l，能滿足國標gb 3838-2002中對六種有機磷的限量要求。
2.3 回收率實驗
在自來水和河水中加入0.5ug 6種有機磷混標，分別作三次平行樣，按處理樣品的方法進行樣品前處理，gc-ms 6800測試，採用外標法定量，計算其回收率，數據見下表：
三、結論
本文通過對國標方法的改進，使用二氯甲烷萃取並往水中加入無水硫酸鈉的方法，可以快速的使水和有機相分層，改進方法中減少了有機溶劑二氯甲烷的用量，節約了成本，降低了環境污染，獲得了滿意的分離效果和較高的靈敏度，且能夠滿足生活飲用水衛生標準的要求，適合於地表水中有機磷農藥的測定。
