苯胺類化合物，是一類半揮發性有機化合物（svocs），廣泛應用於化工、印染和制藥等行業。這類化合物用量大且易產生殘留，是工業環境中有毒、有害廢水的重要成分。歐盟、美國和日本等國，先後把苯胺類化合物列為其主要或優先監測污染物。2017年，中華人民共和國環境保護部正式發佈了《hj
822-2017 水質苯胺類化合物的測定氣相色譜-質譜法》，並於當年5月1日正式實施。
天瑞儀器一直致力於為客戶提供完善的解決方案，氣相色譜質譜聯用儀gc-ms 6800可用於水中苯胺類化合物的測定。
1.儀器簡介
gc-ms 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用於高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1. gc-ms
6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2 實驗部分
2.1 參考標準
《hj 822-2017 水質苯胺類化合物的測定氣相色譜-質譜法》
2.2 測試原理
水樣中苯胺類化合物在 ph≥11 條件下，以二氯甲烷萃取，萃取液經脫水、濃縮、淨化後，用氣相色譜-質譜聯用儀測定。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖及特徵離子定性，用內標法定量。
2.3 主要儀器設備、耗材和試劑
gc-ms 6800 氣相色譜-質譜聯用儀（黑料正能量）
色譜柱：db-5ms 30m*0.25mm*0.25µm（安捷倫科技）
旋轉濃縮儀（上海亞榮生化儀器廠，re-52）
氮吹儀（北京優晟聯合科技有限公司，ugc-12wf）
固相萃取裝置（可通過真空泵調節流速）（supelco，12位）
弗羅里硅土（florisil）柱：1000mg/6ml，市售
微量移液器50µl、100µl、1000µl
分液漏斗1l 或 2l
二氯甲烷（ch2cl2）：hplc級，異丙醇（c3h8o）：hplc級，正己烷（c6h14）：hplc級
甲醇（ch3oh）：hplc級，硫代硫酸鈉（na2s2o3）：分析純，氯化鈉(nacl)：分析純，
無水硫酸鈉（na2so4）：分析純，氫氧化鈉溶液：c (naoh)=10mol/l，硫酸溶液：1 1
苯胺類化合物標準貯備液：ρ=1000µg/ml，含 19 種目標化合物
替代物（4-溴氟苯）標準貯備溶液：ρ=2000µg/ml
內標（1，2-二氯苯-d4、菲-d10）貯備液：ρ=2000µg/ml
2.4儀器測試條件
色譜柱：db-5ms，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升溫條件：50℃（1min）10℃/min 280℃（5min）
進樣口溫度：280℃；氣質接口溫度：280℃；離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0ml/min
電離方式：ei；電離能量：70ev
進樣方式：分流進樣，分流比5:1；進樣量：1.0μl
測定方式：tic（full scan）定性（掃描範圍：45～500amu），sim模式定量
圖2.苯胺化合物總離子流色譜圖
1、4-溴氟苯2、苯胺3、1，2-二氯苯-d4 4、2-氯苯胺5、3-氯苯胺6、4-氯苯胺7、4-溴苯胺8、2-硝基苯胺9、2，4，6-三氯苯胺10、3，4-二氯苯胺11、3-硝基苯胺12、2，4，5-三氯苯胺13、4-氯-2-硝基苯胺14、4-硝基苯胺15、2-氯-4-硝基苯胺16、2，6-二氯-4-硝基苯胺17、菲-d10 18、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺19、2-氯-4，6-二硝基苯胺20、2，6-二溴-4-硝基苯胺21、2，4-二硝基苯胺22、2-溴-4，6-二硝基苯胺
3 小結
gc-ms6800測定水中的苯胺類化合物，儀器靈敏度高，穩定性好，且能很好的滿足國標要求。
