發佈日期:2020/7/24 14:25:39 點擊次數:20377
歐盟委員會發佈(eu)2018/1513,針對reach法規(ec)no1907/2006附錄xvii致癌、致基因突變、致生殖毒性(cmr)1a類和1b類(涉及服裝及相關配飾、直接接觸皮膚的紡織品和鞋類產品),規定柔順劑硅氧烷八甲基環四硅氧烷(d4)和十甲基環五硅氧烷(d5)禁止在洗發水中使用,這些物質將會增加到附錄xvii第72條, 同時會新增附件12。本條例將會在2020年11月1日起正式實施。關於限用d4和d5的提議,原因是d4與d5排入廢水中而引起的環境問題已經得到歐盟的關注。採用gc-ms 6800氣相色譜質譜聯用儀,對水洗化妝品中的硅氧烷進行分析,得到了比較滿意的測試效果。
1.儀器簡介
gc-ms 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用於高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.gc-ms 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎後準確稱取,經丙酮萃取過濾後,用gcms分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特徵離子定性定量,用外標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
gc-ms 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有ei(黑料正能量);
分析天平:精度十萬分之一(bt 125d,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司);
六甲基環三硅氧烷(d3)標準品:ρ=1000mg/l (國家標準物質網);
八甲基環四硅氧烷(d4)標準品:ρ=1000mg/l (國家標準物質網);
十甲基環五硅氧烷(d5)標準品:ρ=1000mg/l (國家標準物質網);
十二甲基環六硅氧烷(d6)標準品:ρ=1000mg/l (國家標準物質網);
丙酮:hplc級(默克)。
2.2 儀器測試條件
色譜柱:db-5ms,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃保持1min,20℃/min升至280℃保持3min;
進樣方式:分流進樣,分流比20:1;
進樣量:1.0μl;
進樣口溫度:280℃;
氣質接口溫度:280℃;
離子源溫度:280℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0ml/min;
電離方式:ei;
電離能量:70ev;
溶劑切除時間:1min;
測定方式:tic(full scan)定性(掃描範圍:46-800amu),sim模式定量。
3.測試結果
3.1 4種標準物質組分定性結果
1.d3 2.d4 3.d5
4.d6
圖2. 4種標準物質總離子流色譜圖
圖3.d3質譜圖
圖4.d4質譜圖
圖5.d5質譜圖
圖6.d6質譜圖
表1.各目標物基本測試信息
化合物
|
英文名稱
|
cas號
|
特徵離子
|
六甲基環三硅氧烷
|
d3
|
541-05-9
|
207* 96 133 191
|
八甲基環四硅氧烷
|
d4
|
556-67-2
|
281* 73 133 265
|
十甲基環五硅氧烷
|
d5
|
541-02-6
|
355* 73 267
|
十二甲基環六硅氧烷
|
d6
|
540-97-6
|
429* 73 147 341
|
3.2 樣品測試
圖7.實際樣品測試圖
4.總結
本實驗採用氣相色譜質譜聯用法(gc-ms),在sim掃描模式下對硅氧烷類化合物進行測試,方法穩定可靠,線性範圍好,靈敏度高,受雜質峰干擾小,完全符合reach限量的要求。
5.參考文獻
[1] 法規(eu)2018/35
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