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氣相色譜質譜聯用儀 gc-ms

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發佈日期:2020/7/24 14:25:39  點擊次數:20377

歐盟委員會發佈(eu)2018/1513,針對reach法規(ec)no1907/2006附錄xvii致癌、致基因突變、致生殖毒性(cmr)1a類和1b類(涉及服裝及相關配飾、直接接觸皮膚的紡織品和鞋類產品),規定柔順劑硅氧烷八甲基環四硅氧烷(d4)和十甲基環五硅氧烷(d5)禁止在洗發水中使用,這些物質將會增加到附錄xvii72, 同時會新增附件12。本條例將會在2020111日起正式實施。關於限用d4d5的提議,原因是d4d5排入廢水中而引起的環境問題已經得到歐盟的關注。採用gc-ms 6800氣相色譜質譜聯用儀,對水洗化妝品中的硅氧烷進行分析,得到了比較滿意的測試效果。


1.儀器簡介

gc-ms 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用於高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。

1.gc-ms 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖


2.實驗部分

2.1 測試原理

樣品經剪碎後準確稱取,經丙酮萃取過濾後,用gcms分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特徵離子定性定量,用外標法定量。

2.2主要儀器設備、耗材和試劑

gc-ms 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有ei(黑料正能量);

分析天平:精度十萬分之一(bt 125d,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司);

六甲基環三硅氧烷(d3)標準品:ρ=1000mg/l (國家標準物質網);

甲基環四硅氧烷(d4標準品:ρ=1000mg/l (國家標準物質網);

十甲基環五硅氧烷(d5標準品:ρ=1000mg/l (國家標準物質網);

十二甲基環六硅氧烷(d6)標準品:ρ=1000mg/l (國家標準物質網);

丙酮:hplc級(默克)。  

2.2 儀器測試條件

色譜柱:db-5ms30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃保持1min20/min升至280℃保持3min

進樣方式:分流進樣,分流比20:1

進樣量:1.0μl

進樣口溫度:280℃;

氣質接口溫度:280℃;

離子源溫度:280℃;

載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0ml/min

電離方式:ei

電離能量:70ev

溶劑切除時間:1min

測定方式:ticfull scan)定性(掃描範圍:46-800amu),sim模式定量。


3.測試結果

3.1 4種標準物質組分定性結果


1.d3  2.d4  3.d5  4.d6

2. 4種標準物質總離子流色譜圖

3.d3質譜圖

4.d4質譜圖

5.d5質譜圖

6.d6質譜圖


1.各目標物基本測試信息

化合物

英文名稱

cas

特徵離子

六甲基環三硅氧烷

d3

541-05-9

207*  96  133  191

八甲基環四硅氧烷

d4

556-67-2

281* 73  133  265

十甲基環五硅氧烷

d5

541-02-6

355*  73  267

十二甲基環六硅氧烷

d6

540-97-6

429*  73  147  341


3.2 樣品測試

7.實際樣品測試圖

4.總結

本實驗採用氣相色譜質譜聯用法(gc-ms),在sim掃描模式下對硅氧烷類化合物進行測試,方法穩定可靠,線性範圍好,靈敏度高,受雜質峰干擾小,完全符合reach限量的要求。


5.參考文獻

[1] 法規(eu)2018/35

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