發佈日期：2019/3/5 11:08:59 點擊次數：45532
1.儀器簡介
tic-600是天瑞儀器精心研發的全塑化通用型、自再生抑制模式的離子色譜儀，可用於檢測常規無機陰陽離子、飲用水消毒副產物、溴酸鹽、有機酸、胺等，不僅擁有廣泛、完善、先進的應用解決能力，同時為用戶帶來自動化、人性化的儀器應用體驗，可廣泛應用於環境、食品、化工、農業、礦產、電子電器等行業中常量及微痕量離子的檢測分析。
圖1. tic-600離子色譜儀外觀圖
2.檢測煙草中氯含量
煙草中氯含量高低是評定煙草品質的一個重要指標。煙葉中含有0.3-0.6%的氯比較理想，煙葉質地柔軟，具有彈性和油潤，膨脹性好，破碎率低；含氯低於0.3%時，煙葉乾燥粗糙，易破碎，切絲率低；含氯量在0.6%以上時，質量明顯下降，煙葉顏色雜色斑駁或黯淡無光，難儲存，易發霉，燃燒性差。
煙草中氯含量的測定，一直延用傳統的化學分析方法，如莫爾分析法、比色分析法，但這些方法操作繁瑣，需要多種化學試劑，且靈敏度低，易受干擾。離子色譜法是新發展起來的色譜分析方法，具有靈敏度高、分析速度快、試劑用量少的特點。本文採用離子色譜法測定煙草中氯含量，效果理想，可推廣應用於煙草行業中氯含量的測定。
3.實驗部分
3.1 試劑及儀器
淋洗液：碳酸氫鈉[c(nahco3)=8mmol/l]-碳酸鈉[c(na2co3)=4.0mmol/l]：（國藥集團化學試劑有限公司）
氯離子標液（1000μg/ml）（國家標準物質中心）
離子色譜儀（tic-600，黑料正能量）
超聲波清洗儀（崑山超聲儀器有限公司）
bs 224s電子天平（賽多利斯科學儀器（北京）有限公司，0.1mg）
shz-d型循環水式真空泵（鞏義市予華儀器有限公司）
移液槍（德國普蘭德，10-100ul、100-1000ul）
0.22μm微孔濾膜（上海安譜）
溶劑抽濾裝置（津騰實驗設備有限公司）
超純水機（a-10超純水機，美國密理博）
3.2 實驗過程
3.2.1 樣品預處理：
準確稱量煙草樣品 0.5g （精確到0.1mg）至錐形瓶中，加入100ml超純水超聲提取30min；超聲完成後，取部分樣品上清液離心（轉速6000r/min離心15min）。離心完成後，取上清液稀釋20倍並以0.22μm微孔濾膜過濾。樣品經預處理後注入離子色譜儀進樣系統，記錄峰高或峰面積。
3.2.2 儀器參數
將配置好的淋洗液過0.22μm微孔濾膜抽濾，再經超聲波脫氣10min，並優化儀器工作參數，使儀器穩定性達到最佳，具體工作參數見表1，在儀器最佳工作參數條件下，對水質樣品進行測試。
表1.儀器工作參數
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工作參數
|
設定值
|
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淋洗液流量/l/min
|
1.5
|
|
色譜柱溫度/℃
|
30
|
|
檢測器溫度/℃
|
35
|
|
抑制器電流/ma
|
50
|
|
定量環/μl
|
25
|
3.2.3 標液配制
分別移取一定量cl-標液（1000μg/ml）至100ml玻璃容量瓶，配置成濃度如下表2所示系列標液。
表2. cl-離子標液濃度
|
陰離子
|
標液濃度（μg/ml）
|
|
std1
|
std2
|
std3
|
std4
|
|
cl-
|
1
|
2
|
5
|
10
|
圖2. cl-離子標準曲線圖
3.3實驗數據
3.3.1 樣品加標回收率
將兩份煙草樣品分別加標不同濃度cl-離子後進行預處理，然後將每份樣品的樣品溶液進樣測定，根據測試結果計算加標回收率，詳細數據見表3。
表3.煙草樣品加標回收率數據
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陰離子
cl-
|
測試結果/μg/ml
|
|
煙草1#
|
加標0.2 μg/ml
|
回收率/%
|
加標0.5μg/ml
|
回收率/%
|
加標1.0μg/ml
|
回收率/%
|
|
0.825
|
1.028
|
101.5
|
1.315
|
98.0
|
1.850
|
102.5
|
|
煙草2#
|
加標0.2 μg/ml
|
回收率/%
|
加標0.5μg/ml
|
回收率/%
|
加標1.0μg/ml
|
回收率/%
|
|
1.225
|
1.430
|
102.5
|
1.702
|
95.4
|
2.197
|
97.2
|
3.4結論
由實驗可知，離子色譜儀tic-600測試煙草中氯含量，準確度高，最小檢出濃度低，方法簡單快捷，完全滿足煙草行業對於煙草中氯含量檢測的需求。
4 參考文獻
[1]苻繼紅，解成喜，張麗靜。離子色譜法測定麻黃中的無機陰離子 [j]，色譜，2004,22（1）:72
[2]牟世芬，劉克納，丁曉靜。離子色譜方法機應用。北京：化學工業出版社，2000.64
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