目錄:
01 前言
01 icp-ms 2000 電感耦合等離子體質譜儀
04 icp-2060t 電感耦合等離子體原子發射光譜儀
05 aas 9000 火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀
06 afs 200 系列原子螢光光譜儀
07 gc-ms 6800 氣相色譜質譜聯用儀
09 lc-310 高效液相色譜儀
11 lc-ms1000 液相色譜質譜聯用儀
前言
隨著工業的發展，與我們生活息息相關的食品、大氣、水質、土壤等都受到不同程度的污染。不法商販在食品中加入非法添加劑，企業非法排污，污染了大片的水源、土壤，農業生產中農藥的過量和違法使用等行為都嚴重危害了我們的生存環境和身體健康，也為疾控中心的監測帶來了更多的困難和挑戰。
疾控中心在衛生部領導下，發揮技術管理及技術服務職能，圍繞國家疾病預防控制重點任務，開展食品安全、職業安全、健康相關產品安全、放射衛生、環境衛生、婦女兒童保健等各項公共衛生業務管理工作，大力開展應用性科學研究，加強對全國疾病預防控制和公共衛生服務的技術指導、培訓和質量控制，在防病、應急、公共衛生信息能力的建設等方面發揮國家隊的作用。
黑料正能量作為國內分析測試儀器的領跑者，致力於為疾控行業提供全面的解決方案，滿足疾控行業的監測和研發需求。為保護我們的生活環境，捍衛我們的食品安全盡一份力。
天瑞儀器解決方案
天瑞儀器專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售，針對疾控中心監測工作，天瑞儀器可為疾控中心提供電感耦合等離子體質譜儀（icp-ms 2000）、火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀(aas 9000)、電感耦合離子體原子發射光譜儀(icp-2060t)、氣相色譜質譜聯用儀(gc-ms 6800)、液相色譜質譜聯用儀(lc-ms 1000)、液相色譜儀(lc-310)等優質的產品及售後服務。以下為天瑞儀器產品簡要介紹及其應用實例：
icp-ms 2000電感耦合等離子體質譜儀
儀器介紹：本產品icp-ms 2000是天瑞自主研發，國內首台產業化電感耦合等離子體質譜儀，儀器各項性能均達國家標準，滿足用戶應用需求；配有高效率六極桿離子導向系統，在全質量範圍內獲得最佳的離子傳輸效率，全自動的離子聚焦調諧過程，真空室內的透鏡使用非對稱安裝，方便拆裝定位，極大的提高儀器的靈敏度，改善低質量數元素的檢出限，達到ppt水平。
應用範圍：電感耦合等離子體質譜儀（icp-ms 2000）主要應用於水質、大氣、食品等領域中痕量和超痕量的元素的精確定量分析。
參考檢測標準：gb 5009系列、sn/t 0448-2011、sn/t 3041-2011、gb 5750-2006等。
應用實例：icp-ms 2000測定地表水中14種金屬元素
1. 儀器與試劑
電感耦合等子體質譜儀（icp-ms2000，黑料正能量）；
hno3（g.r.）；v、cr、mn、fe、zn、ni、as、cu、zn、ga、sb、rb、mo、ba、pb、co、in、bi標準溶液；超純水；所用器皿均用30%的hno3浸泡24h，然後用超純水沖洗，備用。
2. 樣品前處理
分別取3個不同區域湖中水樣，編號為水樣1號、水樣2號、水樣3號，加入一定量hno3使其ph值小於2；各水樣經0.45μm濾膜過濾，取100ml濾液於容量瓶中，在優化參數條件下直接用icp-ms測定各元素的含量，同時做樣品空白。
加標水樣：分別往待測水樣中加入10μg ·l-1 v、cr、mn、ni、cu、zn、ga、as、rb、mo、sb、pb及50μg ·l-1 fe、zn、ba，進行加標回收實驗。
3. 實驗結果
<1>方法檢出限及線性範圍
儀器在優化的工作參數條件下，對樣品空白溶液連續測量11次，以3倍信號標準偏差所對應的濃度值為檢出限（見表1），各元素方法檢出限在0.009-1.290μg ·l-1之間。
表1 待測金屬元素的檢出限及線性範圍
<2>精密度及線性相關係數
儀器在優化的工作參數條件下，對待測水樣及加標水樣連續測定11次，計算其相對標準偏差（rsd/%），以及各個元素標準曲線線性相關係數（見表2），除水樣1號中rb的相對標準偏差略大於5%，其餘各元素的rsd均小於5%。
表2 待測金屬元素的精密度及性相關係數
3.加標回收率
對各未加標及加標水樣進行測試，計算各元素加標回收率。其中，水樣1號各元素加標回收率在86.4--107.1%，水樣2號各元素加標回收率在87.9--110.2%，水樣3號各元素加標回收率在86.4--109.3%，測試結果顯示採用icpms測定地表水中14種重金屬元素的含量具有較好的準確度。
4.結論
本文採用電感耦合等離子體質譜儀（icp-ms）同時測定不同區域地表水中51v、52cr、55mn、57fe、60ni、65cu、66zn 、71ga 、75as、85rb 、95mo 、121sb、137ba、208pb等14種金屬元素。通過方法檢出限、精密度、線性範圍和加標回收率等一系列實驗。得出以下結論：該方法檢出限為0.009--1.290μg/l；測定元素的線性相關係數均＞0.999；測定水樣相對標準偏差均小於4.24%；各元素加標回收率均在85%--110%。方法準確、便捷，方法檢出限低，天瑞儀器icp-ms2000完全滿足水資源方面應用。
icp-2060t 電感耦合等離子體原子發射光譜儀
儀器介紹：icp-2060t型電感耦合等離子體發射光譜儀用於測定常量、微量、痕量含量範圍的各種物質（可溶解於鹽酸、硝酸、氫氟酸等）。儀器具有高效、抗干擾型強、自動化程度高、操作簡便、穩定可靠、測試範圍廣、分析速度快、檢出限低等特點。
應用範圍：icp-2060t可測量鋁、銻、砷、鋇、硼、鎘、鈷、銅、鉛、錳、汞、鎳、硒、鍶、錫、鋅等70多種元素，主要用於食品、生活飲用水、空氣中微量金屬元素含量的檢測。
參考檢測標準：gb/t 18932.11-2002、db53/t 288-2009、gb 5750-2006等。
應用實例：icp-2060t測定土壤中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻
1. 儀器及試劑
電感耦合等離子體原子發射光譜儀（icp-2060t 黑料正能量）、電子天平、超純水機、電子控溫加熱板；鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為優級純；標準物質：銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻標準溶液（1000mg/l）
2. 樣品前處理
準確稱取試樣於聚四氟乙烯燒杯中，用水潤濕後加入鹽酸，於通風櫥內的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發至少量時，取下稍冷，然後加入硝酸，氫氟酸，高氯酸，加蓋後於電熱板上中溫加熱1h左右，然後開蓋，繼續加熱除硅，為了達到良好的去硅效果，應經常搖動燒杯。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物分解。待燒杯內壁上的黑色有機物質消失後，開蓋，驅趕白煙並蒸至內容物呈粘稠狀，視消解情況，可補加硝酸，氫氟酸，高氯酸，重復以上消解過程。當白煙再次冒盡且內容物呈粘稠狀時，取下冷卻，用水沖洗內壁及蓋子，加入硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然後全量轉移至容量瓶中，冷卻後定容至刻度線，搖勻，待測。每個樣品至少保證一個平行樣，同時以水做試樣制備空白溶液，每批樣品中至少制備2個以上的空白溶液。
3.實驗結果
<1>樣品測定
將儀器調整至最佳工作狀態，測定試樣中元素的發射強度，通過校准曲線計算元素濃度（見表3）。
表3 icp—aes測定土壤重金屬的線性、靈敏度、檢出限
<2>方法的精密度、準確度
將土壤標準物質平行處理6份，測定重金屬的含量，並計算出結果的相對標準偏差(rsd％)以評價方法的精密度，本方法測定土壤樣品6種重金屬的回收率範圍在94.1％～106.9％之間，相對標準偏差(rsd％)均小於5％。
4. 結論
實驗結果表明，對土壤樣品基體組成複雜的情況下採用本方法能夠將土壤樣品中的6種重金屬元素同時消解出來，效果理想。通過理想的前處理方法和對儀器狀態進行優化，使得在運用icp—aes測定土壤樣品中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻含量時，具有較高的靈敏度、精密度和準確度，測定結果準確可靠，分析過程中的實驗條件易於控制，能夠滿足土壤分析的要求。
aas 9000火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀
儀器介紹：aas 9000（含石墨爐自動進樣器）以及aas 9000-m（不含石墨爐自動進樣器）具備火焰石墨爐雙原子化器，通用性強，串聯式光路設計，無須機械切換，測試穩定可靠。aas 9000火焰石墨爐一體式原子吸收測試速度快，重復性好，干擾少，具備靈敏度高，檢出限低，進樣量少的特點。
應用範圍：可檢測鎘、鉻、鉛、鋁、鉬等60種元素，主要用於食品、生活飲用水、空氣中微量和痕量金屬元素含量的檢測。
參考檢測標準：gb5009系列、sn/t 0863-2012 、gb 5750-2006等。
應用實例：石墨爐原子吸收法測定大米中的鎘
1. 儀器與試劑
aas 8000原子吸收分光光度儀、熱解塗層石墨管、元素空心陰極燈；
氯化鈀和硝酸鎂（優級純）；鎘標準儲備液（國家標準物質中心）；所用水均為去離子水。
2.樣品前處理
稱取1g左右（精確至0.1mg）的樣品於三角瓶中，加入高氯酸、硝酸混合酸（1 4）20ml，放置過夜，次日於電熱板上消化至無色並冒白煙，加水驅趕余酸，冷卻後定容至25ml。
3. 精密度實驗
精密度實驗要求對一定濃度的樣品測定次數不能少於6次，本次實驗中對大米中的鎘進行了11次測定，測試結果相對標準偏差為3.2% ，重現性較好。
4. 回收率實驗
選取3份大米樣品，加入標準溶液後測試，以驗證方法的準確性。標準溶液加入量及測試結果。（見表4）
表4 樣品的回收率實驗
5.結論
測試結果顯示採用aas 9000石墨爐原子吸收法測定大米中的鎘，測試結果重現性好、回收率高，完全滿足相關行業的檢測要求。
afs 200系列原子螢光光譜儀
儀器介紹：afs 200系列雙道原子螢光光譜儀是天瑞儀器公司集多年技術積澱，為用戶精心打造，具備完全自主知識產權的精密分析儀器。廣泛應用於汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鎘、鍺、鉛、錫、鋅等11種元素的痕量、超痕量分析，體積小巧，性能穩定，操作簡單。目前，afs 200系列分為四種：afs 200n（normal）普通型、afs 200t（technical）技術型、afs 200p（professional）專業型、afs 200s（science）科學型。
應用範圍：可用於食品、生活飲用水、室內空氣等環境樣品中汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鎘、鍺、鉛、錫、鋅十一種重金屬元素含量的檢測。
參考檢測標準：gb 5009系列、sn/t 2888-2011、ny/t 2900-2011、 gb 5750-2006等。
應用實例：原子螢光光譜法測定食品中的砷
1. 儀器與試劑
非色散原子螢光光譜儀（afs 200t，黑料正能量）；
鹽酸（優級純，36%，ρ=1.19g/ml）、硝酸（優級純，65%，ρ=1.42 g/ml）、高氯酸（優級純，70%，ρ=1.67 g/ml）、硝酸鎂和氧化鎂（分析純）、硫脲和抗壞血酸（分析純）、砷標準儲備液（1000μg/ml）、砷標準使用液（0.1μg/ml）
2. 樣品前處理
稱取0.3～0.5g試樣，精確至0.1mg，置於100ml燒杯中，加入10ml硝酸和2ml高氯酸於電熱板上加熱消解，若消解液變棕黑色，再加2ml硝酸，繼續加熱趕硝酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，取下冷卻，用洗瓶清洗杯壁，然後將試樣消化液轉移至50ml容量瓶中，用水少量多次清洗燒杯，洗液合併於容量瓶中並定容至刻度，搖勻備用；同時做樣品空白。
3.實驗結果
選取國家標準物質樣品，按照上述方法處理後用原子螢光光譜儀（afs 200）進行測試，測試結果如表5所示：
表5 國家標準物質測試結果
4.結論
採用濕式消解對食品樣品進行處理，原子螢光光譜儀對樣品溶液進行測試，測試結果準確可靠，滿足疾控行業測試要求。
gc-ms 6800 氣相色譜質譜聯用儀
儀器介紹：gc-ms 6800是天瑞儀器精心打造的一款性能出眾、性價比高的氣質聯用儀，擁有著多項發明專利，具有分析高效快速，定量定性準確，同時配有最新版nist譜庫方便您的定性分析。
應用範圍：食品中種農藥殘留、生活飲用水中農藥殘留、苯系物和半揮發性有機物、空氣中揮發性有機物等。
參考檢測標準：gb 5009系列、ny/t 1379-2007、gb/t 19650-2005、sl 392-2007。
應用實例一：gc-ms 6800與吹掃捕集聯用測試水中的27中揮發性有機物
1.儀器與試劑
氣相色譜質譜聯用儀（gc-ms 6800 黑料正能量）、吹掃捕集裝置；voc27組分混標、超純水、甲醇、鹽酸溶液（1:1）、抗壞血酸。
2. 樣品前處理
<1>樣品採集
海水、地下水、地表水、和污水的樣品採集分別參照gb 17378.3、hj/t 164和hj/t91的相關規定執行。
<2>樣品保存
採樣前需加入抗壞血酸、採樣時需注意調節ph，採集完的樣品需冷藏運輸，4℃以下保存，14天內分析完成。
<3>實驗結果
對27組分有機物在優化後的熱解析條件、色譜條件和質譜條件下進行分析。
圖1 標準樣品sim模式下的質譜圖
圖2 實驗室自來水測試譜圖
應用實例二：室內空氣中的7種苯系物的檢測
1.儀器和試劑
氣相色譜質譜聯用儀（gc-ms6800 黑料正能量）、熱解析儀、大氣採樣儀、tenax吸附管；
苯、甲苯、乙苯、二甲苯（間、對、鄰二甲苯）、苯乙烯、甲醇（色譜純）。
2.樣品採集及處理
在優化好的採集條件下對室內空氣進行採集，選擇合適的熱解析條件對樣品進行解析,採用gcms進行分析。
3.實驗結果
標準樣品和實際空氣樣品的測試在35-350amu的質量範圍內進行全掃描，定量分析在相同條件下提取特徵離子進行計算。
圖3 苯、甲苯、乙苯、二甲苯、異丙苯五種苯系物標準譜圖
<1>方法的線性關係和檢出限
7種苯系物在進樣量1-320ng範圍內線性相關係數為0.9981-0.9999，線性關係良好。以響應信號為基線噪聲10倍時對應的進樣濃度作為定量限，確定物質的定量限均小於0.21μg/m3。
表6 7種苯系物組分的線性範圍、線性方程、相關係數和方法的定量限
<2>回收率和精密度
在無污染的室內環境中，取1μl不同濃度的標準溶液，按照上述方法，進行了添加回收試驗和精密度實驗，對每種有機物設定了3個添加濃度，按方法所確定的實驗條件對每個添加濃度水平重復進行6次試驗。結果表明不同有機物的平均回收率在90%～112%之間，相對標準偏差（rsd）在1.2%～5.1%之間。
<3>樣品測定
在剛裝修完的兩套住宅的三處不同地點進行取樣並分析7種苯系物的含量，測試結果見表7。
表7 室內三處空氣中7種苯系物的檢測結果（μg/m3）
4. 結論
本實驗通過對天瑞儀器gc-ms6800與熱脫附儀的聯用，檢測室內環境中7苯系物的含量，結果表明，該方法重復性、準確性、線性關係均滿足檢測要求，各物質的檢出限均低於國標中列出的各物質的檢出限，能準確檢測室內環境中的揮發性有機物，同時此方法還適用於空氣中其它voc組分的測定。
lc-310高效液相色譜儀
儀器介紹：lc-310高效液相色譜儀是一款高靈敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色譜儀，lc-310採用先進的並聯泵頭及單向閥設計理念，融合了當今世界上最先進的製造應用經驗，使得用戶在各種使用條件下都可以保證輸液的精度、脈動等性能指標，具備最小系統死體積。高效液相色譜儀lc-310適用於分析高沸點不易揮發的、受熱不穩定易分解的、分子量大、極性不同的有機化合物；生物活性物質和多種天然產物；合成和天然的高分子化合物等。廣泛應用於食品安全、環境保護以及衛生防疫等領域。
應用範圍：lc-310可用於食品中甜味劑、防腐劑、抗氧化劑等添加劑的測試，也可用於食品中營養物質的檢測，水中多環芳烴、酚類等有機物的檢測。
參考檢測標準：gb 5009系列、sb/t 10389-2004等。
應用實例：高效液相色譜法檢測飲料中的苯甲酸、糖精鈉、山梨酸
1.儀器與試劑：
lc-310高效液相色譜儀（黑料正能量）、電子天平、超聲波清洗器、精密酸度計、超純水機：
甲醇（色譜純）、氨水、乙酸銨（分析純）標準物質（苯甲酸、山梨酸、糖精鈉純度＞99.0%）
2.樣品前處理
汽水：準確稱取5.00g-10.00g試樣，精確至0.0001g，放入小燒杯中，微溫攪拌除去其中溶解的二氧化碳氣體，用氨水(1 1)調ph至7。加水定容至25ml，經0.45μm濾膜過濾，待測。
飲料類：準確稱取5.00g-10.00g試樣，精確至0.0001g，用氨水(1 1)調ph約7，加水定容至25ml，離心沈澱，上清液經0.45μm濾膜過濾，待測。
3.實驗結果
在優化過的色譜條件下進樣分析，標準品的色譜圖如下。
圖3 苯甲酸、山梨酸、糖精鈉液相色譜圖
<1>線性關係和檢測限
在本方法確定的實驗條件下，苯甲酸、糖精鈉、山梨酸，線性關係良好，按s/n =3計算各物質的檢測限、檢出限見表9。
表8 線性關係和檢測限結果
<2>回收率試驗
採用在實際樣品中加入不同濃度混標的方式進行回收率實驗，按上述方法處理後分析，採用外標法定量，每個添加水平單獨測3次，實驗結果平均回收率為88.59%～108.13%，rsd為0.978％～1.254％。
<3>實際樣品的測試
採用上述法測試部分碳酸飲料及茶飲料1結果如下表10所示。
表9 汽水及飲料中食品添加劑的檢測
4.結論
綜上所述，通過對各種汽水、飲料進行測試，本方法前處理簡單、方便快捷、靈敏度高、回收率高、精密度好，且試劑用量少，避免大量化學試劑的使用，減少環境污染。本方法用來測定食品中添加劑苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的含量簡單、可靠。
lc-ms1000液相色譜質譜聯用儀
儀器介紹：lc-ms1000液質聯用儀是天瑞儀器自主研發的中國首款商品化液相色譜-單四極桿質譜聯用儀。儀器各項性能指標遠超國家校准規範要求，rf電源、離子源離子傳輸器等核心組件由我公司自主開發，部分組件在專業廠家定制，充分保證儀器性能和穩定性，具有很高的性價比。儀器日常耗材大部分為公司自主研發製造，運行成本低。
應用範圍：食品中農藥殘留、獸藥殘留、真菌毒素、非法添加劑的檢測，食品中的營養成分分析；生活飲用水中農藥殘留、多環芳烴、酚類等有機物的檢測。
參考檢測標準：sn/t 0670、sn/t 0605 、sn/t 0528等
應用實例：lc-ms用於豬肉中鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇的檢測
1.儀器及試劑
液相色譜質譜聯用儀（lc-ms1000，黑料正能量）、漩渦混合器、冷凍離心機、勻質器、氮吹儀；
乙腈、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、甲酸、乙酸銨、濃鹽酸、氨水、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶、0.1%甲酸溶液、0.1mol/l鹽酸溶液、50%甲酸溶液、固相萃取柱、標準品（鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇）
2.樣品前處理
參照snt 1924-2011對樣品先進行提取，後過固相萃取柱進行淨化。
3.實驗結果
標樣及處理後的樣品在esi 離子模式下進行分析，標準品質譜圖如下。
圖4 鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇的tic圖
圖5 下圖m/z 240.2為沙丁胺醇的分子離子峰
圖6 下圖m/z302.4為鹽酸萊克多巴胺的分子離子峰
圖7 下圖m/z277.3為鹽酸克倫特羅的分子離子峰
4.結論
目前天瑞儀器的lc-ms1000可用於β-興奮劑類藥物的初步檢測，在lc-ms三重四級桿推出後，其定性和定量能力會大幅度提高，將為食品安全監測、水質監測等提供更有力的工具。
