發佈日期：2016/6/30 11:30:12 點擊次數：29956
儀器簡介：icp-ms 2000e是天瑞自主研發的新型電感耦合等離子體質譜儀(如圖1)，儀器整體性能指標優異，性價比高；icp-ms 2000e配置自動進樣器，使測試過程更加自動化，提高測試效率；採用新的碰撞反應池技術，有效的消除多原子離子干擾，降低易受干擾元素的檢出限；智能化軟件，集成應用方法包，簡化樣品測試過程，提高測試數據的可靠性。icp-ms 2000e已廣泛應用於環境、食品、半導體、核工業、石油化工、礦產、醫藥及生理分析等領域。
圖1.icp-ms 2000e電感耦合等離子質譜儀
1.原理
icp-ms中質譜干擾主要為多原子離子干擾，通常可採用數學干擾校正方程進行校正或採用碰撞反應功能，消除多原子干擾離子。碰撞反應功能是指在質譜儀內引入碰撞反應氣體，使某些多原子干擾離子發生解離、轉移等反應，降低干擾離子對待測同位素的影響。
本實驗採用天瑞儀器icp-ms 2000e測定地表水質中鐵、鉻、砷、錳、鎘、鉛等元素的含量，利用he/h2混合氣作為碰撞反應氣，降低氬基相關多原子離子干擾，測試方法檢出限、準確性與穩定性滿足標準要求。
2.實驗
2.1試劑及儀器
hno3（g.r scharlau）；
hcl（g.r. scharlau）；
元素標準溶液（10μg·ml-1, inorganic ventures）；
電感耦合等離子體質譜儀（icp-ms2000e，黑料正能量）；
實驗所用水電阻率達18.25mω·cm（merck millipore）。
2.2 樣品前處理
取崑山某地表水，參考國家環保檢測標準hj700-2014樣品處理，用0.45μm濾膜將水樣過濾，加入 hno3酸化處理，使其ph小於2。同時配制加入各元素標液的加標樣品，具體加標量為：sc cr as se cd pb為4μg·l-1，mn 50μg·l-1，fe 200μg·l-1，ni zn 10μg·l-1。
2.3儀器工作參數優化
儀器首先在標準模式下進行參數優化（利用10μg·l-1的li、co、in、u、ce調諧液對儀器工作參數進行調節，使儀器靈敏度高，同時氧化物及雙電荷產率小於3%）；再開啓he/h2碰撞反應氣，逐步增大he/h2流量，測試超純水、4%hcl及10μg·l-1 as（4%hcl介質）在75amu處的響應信號，計算其背景等效濃度（詳細數據見表1及圖1）；並利用as標液進一步優化he/h2流量，得到儀器工作參數如表2所示。
表1. he/h2碰撞反應模式下75amu處背景等效濃度
圖2.he/h2碰撞反應模式下背景相當濃度（圖中bec為乘以30倍後的數據，以示直觀）
表2.碰撞反應模式下儀器工作參數
3.數據與討論
3.1 氬基相關多原子干擾離子
目前四極桿電感耦合等離子體質譜儀多采用氬氣等離子氣，則氬原子與基體離子結合形成多原子離子，對待測元素同位素造成干擾，具體干擾見表3。配置10μg·l-1的cr（3%hac介質）、fe（1%hno3介質）、as（4%hcl介質）、se（1%hno3介質）標準溶液，分別在標準模式及碰撞反應模式下測定其同位素響應信號（圖2），實驗結果同時顯示56fe與57fe響應強度接近fe同位素豐度比，52cr與53cr響應強度接近cr同位素豐度比（57as及80se無合適參考同位素）， 由上述可知，icp-ms 2000e採用he/h2作為碰撞反應氣體，能有效去除氬基相關多原子離子干擾。
表3. 氬基相關多原子干擾離子
圖3.52cr、56fe、75as、80se在標準模式及碰撞反應模式下響應信號(52cr、56fe)
3.2 加標回收率及精密度
在儀器優化工作參數條件下，對樣品溶液及加標樣液進行測試，計算其加標回收率；對樣品空白溶液平行測定7次，以三倍空白信號標準偏差/靈敏度對應的濃度為檢出限；同時對樣品溶液平行測定11次（間隔2min），計算其相對標準偏差，考察精密度，數據見表4。各元素檢出限在0.41-22.07ng/l之間，加標回收率在93.82%-123.10%之間，精密度在1.06%-8.43%之間。
表4 加標回收率及精密度
4. 結論
通過優化he/h2碰撞反應氣流量，可以較好的消除氬原子相關多原子離子干擾，使icp-ms可以測定fe、se等受干擾的主同位素。通過對測試方法檢出限、回收率、精密度的考察，表明icp-ms 2000e碰撞反應模式測量地表水中金屬元素的測定，可有限避免多原子離子質譜干擾，滿足行業分析要求。
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