黃芪，又名黃耆，為植物和中藥材的統稱。植物黃芪產於內蒙古、山西、甘肅、黑龍江等地，為國家三級保護植物。中藥材黃芪為豆科草本植物蒙古黃芪、膜莢黃芪的根，具有補氣固表、利水退腫、托毒排膿、生肌等功效。現代科學證明，重金屬元素殘留能夠進入人體並與酶牢固結合，造成機體細胞結構和功能損傷，進而影響人們的身體健康。
本文參考中華人民共和國藥典（2015）版四部通則（2321)銅、砷、鎘、汞、鉛測定法，使用icp-ms 2000e電感耦合等離子體質譜儀，測定gbw10028（gsb-19）黃芪中五種重金屬元素含量。
1.儀器簡介
icp-ms 2000e是黑料正能量自主研發的電感耦合等離子體質譜儀（如圖1），採用prc碰撞反應池技術，有效消除多原子離子干擾，顯著降低易受干擾元素的檢出限。
圖1. icp-ms 2000e電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2.原理
樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化後送入高溫等離子體中，乾燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關係進行定量分析。
3.實驗部分
3.1實驗設備及試劑
icp-ms 2000e(帶碰撞反應池，黑料正能量)；
微波消解儀(wx-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25mω·cm,
默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,g.r，薩勞，西班牙）；
元素標準溶液(10µg/ml，inorganic
ventures，美國)；
氬氣：純度99.999% （air products，美國）。
3.2樣品前處理
稱取0.5g樣品(精確至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加入10ml硝酸溶液，密封後進行微波消解。在200℃下保持約40分鐘，待反應完成，冷卻至室溫，打開消解罐，將消解液轉移至 50 ml 容量瓶中，加入20µl金單元素標準溶液（10mg/l），保持 hg 元素的穩定性，同時做樣品空白。選用鍺、銦、鉍做內標，內標以離線方式加入，分別向樣品及空白中加入100µl鍺、銦、鉍標準溶液（10µg/ml），用電阻率為18.25mω·cm的超純水定容至刻線，搖勻待分析。
3.3標液配置
採用逐級稀釋法，配制介質為
10% 硝酸的 cu、as、cd、hg、pb
元素的標準溶液於一系列50
ml 容量瓶中，採用ge、in、bi作內標，以離線方式加入，其濃度為20 µg/l，用超純水定容至刻度，搖勻待分析（見表1）。
表1.各元素標準曲線濃度（µg/l）
|
元素
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標液1
|
標液2
|
標液3
|
標液4
|
標液5
|
|
cu
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
80.0
|
100
|
|
as
|
0.50
|
1.00
|
5.00
|
10.0
|
20.0
|
|
cd
|
0.50
|
1.00
|
2.00
|
5.00
|
10.0
|
|
hg
|
0.20
|
0.50
|
1.00
|
2.00
|
3.00
|
|
pb
|
1.00
|
2.00
|
5.00
|
10.0
|
20.0
|
3.4儀器參數
採用10μg/l li 、co、
in、
ce、
u調諧液對儀器進行優化，所得到的儀器參數如下：
rf電源功率：1300w
等離子氣：13l/min
輔助氣流速： 1.06 l/min 載 氣： 1.2l/min
採樣深度： 16 掃描方式： 跳 峰
3.5實驗數據
在優化的參數條件下，對樣品空白溶液平行測定7次，計算7次測試結果的標準偏差sd，以3*sd/k(k為標準曲線斜率)對應的濃度為方法檢出限，同時對樣品進行測定（見表2）。
表2.檢出限、標準值及測定值
|
元素
|
質量數
|
方法檢出限（ng/l)
|
標準值
mg/kg
|
測定值
mg/kg
|
|
cu
|
63
|
46.38
|
8.5±0.7
|
8.86
|
|
as
|
75
|
69.56
|
0.57±0.05
|
0.59
|
|
cd
|
114
|
10.17
|
0.042±0.01
|
0.049
|
|
hg*
|
202
|
27.29
|
(0.012)
|
0.019
|
|
pb
|
208
|
29.82
|
1.44±0.10
|
1.46
|
*：標準物質黃芪gbw10028（gsb-19）中，hg僅提供標準值，未提供不確定度。
4.結論
本文採用了icp-ms 2000e電感耦合等離子體質譜儀，以鍺、銦、鉍校正儀器波動和基體的影響，測定中藥材標準物質黃芪（gbw10028)（gsb-19）中 cu、as、cd、hg、pb的含量。該方法檢出限為10.17~69.56ng/l，測試值與證書標準值吻合，測試結果表明該方法檢出限低，測試結果準確，完全可以滿足2015藥典對藥材中多元素準確、快速分析的要求。
5.參考文獻
[1] 國家藥典委員會,中華人民共和國藥典（2015）版四部通則（2321),黃芪中重金屬元素測試,電感耦合等離子質譜法，中國醫藥科技出版社,2015。
[2] 周海燕、楊峻山、周應群、付建國、趙潤懷，微波消解/電感耦合等離子體質譜法測定西洋參重金屬及有害元素含量[j];期刊論文，中國醫院藥學雜誌，2011（11）。
