發佈日期：2016/6/30 11:23:15 點擊次數：49235
一、多溴聯苯醚簡介：
盟議會和理事會於2003年1月通過了rohs指令，全稱是the restriction of the use of certain hazardous substances in electnical and electronic equipment,即在電子電氣設備中限制使用某些有害物質指令，也稱2002/95/ec指令，2005年歐盟又以2005/618/ec決議的形式對2002/95/ec進行了補充，明確了六種有害物質的最大限量值，這六種物質分別為：鉛pb、鎘cd、汞hg、六價鉻cr6 、，多溴聯苯醚pbde，多溴聯苯pbb。世界各國尤其是發達國家，對rohs指令的出台反響強烈，高度關注；中國是全球製造業大國，也是產品出口大國，出口總量的70%以上涉及到rohs指令，因此中國政府亦十分重視相關問題，並於2004年出台了《電子信息產品污染防治管理辦法》，內容類似rohs指令，並準備與其同步實施。作為該指令中的多溴聯苯醚類有害物質----溴化阻燃劑，被廣泛用於多種消費品中，包括電子產品、紡織品、傢具、日化、玩具等，這些物質的存在，一方面避免產品起燃，確保人類生活安全，然而另一方面，由於該類物質在生產和回收中多有殘留，也已影響到人類的生活健康，這也是該指令頒布的初衷。針對該指令中多溴聯苯醚溴系阻燃劑的測定，國家公認的檢測方法有gc/ms、gc/fid、gc/ecd、hplc/ms/ms、 hplc/uv以及紅外光譜法等，然而gc/ms、hplc/ms/ms儀器價格昂貴，對人員的專業素質要求高，對用戶來說，普及率不高，尤其是中小型企業相對難度加大，而gc/fid、gc/ecd、hplc/uv均只對部分多溴聯苯醚進行分離。本文在hplc/uv的基礎上進一步優化，提出了一種方法簡便、快速、準確、靈敏度高、適應性好、回收率高，可用於工廠質量控制和檢驗機構樣品檢驗的方法。
二、儀器配置方案：
lc-p310高壓恆流泵：2台
lc-uv310紫外檢測器：1台
高壓混合器（1500ul）：1台
lc-co310 柱溫箱 ：1台
lc-310泵控工作站（帶採樣功能）：1套
7725i手動進樣閥：1套
液相色譜柱：c18色譜柱（4.6mm*250mm，5um）：1支
多溴聯苯醚（一溴到十溴聯苯醚）標準溶液及混標：各1支
以及相應的前處理設備。
三、實驗方法：
1、樣品前處理
將電子電氣產品中拆分的樣品破碎成小於1cm*1cm的小塊，液氮冷凍後用粉碎機破碎成粒徑小於1mm的顆粒。準確稱取粉碎後的樣品顆粒，用甲苯索氏萃取；提取液濃縮至近乾，轉移至容量瓶中，用甲苯定容至刻度，搖勻，過濾。
2、標準溶液的配置
準確吸取混合標準溶液10ul，進樣測試。
四、實驗譜圖及驗證數據：
10種多溴聯苯醚標準混合溶液譜圖：
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